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增塑剂对充油型硅酮玻璃密封胶性能影响的研究

发布时间:08-31  
【全球塑胶网2007年5月27日网讯】

脱醋酸型单组分室温硫化(RTV-1)硅酮密封胶,由于固化快、透明性好、对玻璃等材料有优异的粘结性能,被广泛用于各种玻璃的粘结密封,俗称为硅酮玻璃密封胶,其主要成分是羟基硅油、甲基硅油、气相法SiO2和硅烷交联剂
偶联剂
等。在20世纪60年代硅酮玻璃密封胶实现了商业化生产;70年代用于全玻璃幕墙的结构粘结;直至今日,硅酮玻璃密封胶仍旧在建筑装饰业大量使用[1]。从上个世纪90年代开始,硅酮玻璃密封胶开始在中国的玻璃装饰行业大量使用,为降低生产成本,国内外公司致力于寻找廉价的原材料,主要措施之一是大量使用各种饱和烷烃油取代价格
昂贵的甲基硅油作为增塑剂
,这种方法使生产成本明显降低,但产品质量在配方不当时却有很大的下降,导致国内硅酮玻璃密封胶市场出现了比较大的混乱[2]。笔者对充油型硅酮玻璃密封胶的性能进行了比较全面的研究,并对几种配方的试样进行了综合比较。



1??实验部分



1.1??试验材料羟基硅油(107胶):粘度50Pa·s,德国Wacker公司产品;亲水型气相法SiO2:比表面积150cm2/g,德国Degussa公司产品;甲基三乙酰氧基硅烷:湖北新华化工公司产品;二丁基二月桂酸锡:长春市东兴有机锡化工厂产品;甲基硅油(101号增塑剂
):粘度0.35Pa·s,美国DowCorning公司产品;氢化烷烃油(103号增塑剂
):江苏宜兴石化总厂产品;中性矿物油(105号增塑剂):茂名市美华石化有限公司产品;聚丁烯(107号增塑剂):韩国Daelim公司产品。



1.2??硅酮密封胶的配制在2L真空行星混合机
中,按一定的比例和顺序分别加入计算量的羟基硅油、甲基硅油或饱和烷烃油、气相法SiO2、交联剂
催化剂
,在真空条件下搅拌混合并反应45min,用氮气解除真空后装入300mL标准塑料
包装瓶内,室温下放置1周后进行性能测试。



1.3??性能测试将放置1周以上的样品挤出后制成规定的试样,按下列标准进行性能测试。按GB16776-1997《建筑用硅酮结构密封胶》规定的方法测定试样的拉伸粘结性能、硬度和热老化性能。按GB/T13477-92《建筑密封材料测试方法》规定的方法测定试样的渗透性能。按JC484-92《丙烯酸型建筑密封胶》规定的方法测定试样的体积收缩率。



2??结果与讨论



2.1??增塑剂对拉伸粘结强度的影响表1列出了在标准条件下几种试样的拉伸粘结性测试结果,可以看出,不同的增塑剂在相同添加量(30份)的情况下,其拉伸粘结强度相差不大,主要是因为几种烷烃增塑剂都属于直链型碳氢聚合物,分子结构相似,所以增塑效果接近。当增加饱和烷烃的份数后,试样的拉伸粘结性能急剧下降,在超过60份后,其力学性能已经不能满足密封胶的要求。







2.2??增塑剂对硬度的影响表2列出了1#~6#试样在25℃和90℃条件下21d后邵氏硬度的测定情况,可以看出,1#、2#、5#、6#试样的硬度相差不大,其原因同2.1。从理论上讲,试样的邵氏硬度主要由试样中的气相法SiO2质量分数、增塑剂的添加量、107胶的分子量以及交联剂
的加入量所决定。从表2可以看出,随着试样中氢化烷烃油增塑剂添加量的增加,试样的邵氏硬度下降,这与甲基硅油的情况类似。当比较从常温到90℃条件试样邵氏硬度的变化时,可以发现2#~6#试样的变化幅度比1#试样要大很多,主要原因是增塑剂的挥发引起胶片硬度增加。



表3是1#、2#、5#、6#试样常温条件下,邵氏硬度随时间的变化情况。表4是90℃条件下邵氏硬度随时间的变化情况。由表3、表4可以看出,在常温条件下,2#、5#、6#试样的硬度随时间的增加而缓慢增加,这主要是矿物油的挥发所致;而用非挥发型甲基硅油作增塑剂的1#试样则变化不大。在90℃条件下,2#、5#、6#试样的增加幅度要大很多,其主要原因是在90℃条件下试样的失重远大于常温情况,增塑剂大量挥发导致试样的硬度增加,参见图2。



2.3??增塑剂对热老化性能的影响图1表征了1#、5#、6#试样在常温条件下固化过程中的质量变化情况,图2表征了1#~6#试样在90℃条件下热失重变化。可以看出,在甲基硅油作增塑剂的情况下,试样的质量变化很小,即使在90℃条件下也不会出现较大变化,所以胶的其它性能也不会有很大变化;而对于矿物油作增塑剂的试样,即使是在常温下也会发生较大的变化,在90℃条件下的变化更加显著,4#试样的热失重高达45%,严重超过了硅酮建筑密封胶通用标准规定的10%的上限[3],这也是其硬度变化较大的主要原因。在90℃条件35d后,1#~6#试样都未出现开裂和粉化的体积,但2#~6#试样已经有明显的体积收缩,在实际应用中就会出现密封材料外观变差等现象。







2.4??增塑剂对渗透性能的影响利用饱和烷烃油作增塑剂的硅酮密封胶还有一个比较致命的缺点是由于饱和烷烃油与硅酮胶体系的相容性较差,时间一长,饱和烷烃油就会渗透到胶片表面,吸收灰尘,引起其它相邻材料的不良变化。人们一直在寻找试验方法对这种性能进行评估,笔者尝试了胶乳或溶剂型密封胶等常用的渗透性测试方法来评估这种充油型硅酮密封胶的性能,结果见表5。



由表5可以看出,虽然在实际过程中3#、4#试样渗油现象已十分明显,但试配结果却没有明显差别,渗出幅度都为零,渗出张数也仅有一张的差别,利用这种试验方法无法对试样进行比较明显的区分,应该寻找新的试验方法。



2.5??增塑剂对体积收缩率的影响从表5可以看出,使用饱和烷烃油作为增塑剂制成的硅酮胶体积收缩率比用硅油要大很多,即使在用量为30份时,体积收缩率也已超过硅酮建筑密封胶通用标准规定的上限值10%[3],而且随着矿物油用量的增加,体积收缩率增加很快,说明其本身挥发量较大,与前述现象吻合。



3??结??论(1)在饱和烷烃增塑剂添加量相同(30份)的情况下,硅酮胶拉伸粘结强度和邵氏硬度接近,过多的矿物油增塑剂将使拉伸粘结强度大大下降。(2)用饱和烷烃增塑剂制备的硅酮胶在常温下质量损失明显,并且伴随较大的体积收缩;在90℃条件下的热失重很大,其硬度变化大;不能满足通用硅酮建筑密封胶标准的要求。(3)用传统的密封胶渗透性试验方法无法表征充油型硅酮密封胶的渗透性能,需要寻找更为合适的方法。

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